HPLC-MS analysis of chloramphenicol residues in milk and powdered milk products - Krivohlavek, Adela; Barušić, Lidija; Šmit, Zdenko; Bošnir, Jasna; Puntarić, Dinko (2007)
Kloramfenikol je jedan od antibiotika sa širokim spektrom djelovanja. Zbog toksiènih svojstava zabranjena je njegova primjena u Hrvatskoj i u Europskoj uniji u prehrambenim namirnicama. Ekstrakcija uzorka i èišæenje temeljeni su na modificiranoj AOAC-ovoj metodi 993.32. Tijekom HPLC-MS-analize uporabljena je kolona ODS Hypersile s gradijentnim programom kombinacije acetonitrila u vodi. Primijenjena je negativna ionizacija elektroraspršivanjem (neg ESI) molekula kloramfenikola i nakon toga praæenje tri odabrane karakteristiène mase iona m/z 321, 323 i 325 radi detekcije, identifikacije i kvantifikacija analita. Takoðer, kao dodatni kriterij ispitan je i usporeðen odnos intenziteta te tri odabrane velièine u realnim uzorcima i u uzorku mlijeka nacijepljenog s kloramfenikolom prema teorijskoj vrijednosti karakteristiènoj za prirodnu raspodjelu izotopa kada su dva atoma klora adicijski vezani u molekuli analita. Postignuta je granica detekcije 0,1 g kg–1 kloramfenikola u mlijeku. Srednja vrijednost iskorištenja bila je 94 %, a koeficijent korelacije kalibracijskih krivulja pri dvije m/z bio je veæi od 0,99. Ovom metodom analizirano je oko 40 uzoraka mlijeka i mlijeènih proizvoda pri èemu su samo tri uzorka bila pozitivna s vrijednostima kloramfenikola 0,37, 0,29, 0,39 g kg–1 mlijeka, dok su u ostalim uzorcima kolièine kloramfenikola bile ispod granice detekcije
10th International Symposium "New Achivement in hromatography", Opatija, 12-15, October 2004
Bibliografija: 18 jed
Summary
Keywords: Antibiotici -- Kemijska analiza